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旋光儀在使用中有哪些注意事項(xiàng)

 更新時(shí)間:2023-04-11 點(diǎn)擊量:1956
  1.測(cè)定前應(yīng)將旋光儀及樣品置20℃ 士0.5℃ 的恒溫室中或規(guī)定溫度的恒溫室中,也可用恒溫水浴保持樣品室或樣品測(cè)試管恒溫lh以上,特別是一些對(duì)溫度影響大的旋光性物質(zhì),尤為重要。
 
  2.未開(kāi)電源以前,應(yīng)檢查樣品室內(nèi)有無(wú)異物,鈉光燈源開(kāi)關(guān)是否在規(guī)定位置,示數(shù)開(kāi)關(guān)是否在關(guān)的位置,儀器放置位置是否合適,鈉光燈啟輝后,儀器不要再搬動(dòng)。
 
  3. 開(kāi)啟鈉光燈后,正常起輝時(shí)間至少20min,發(fā)光才能穩(wěn)定,測(cè)定時(shí)鈉光燈盡量采用直流供電,使光亮穩(wěn)定。如有極性開(kāi)關(guān),應(yīng)經(jīng)常于關(guān)機(jī)后改變極性,以延長(zhǎng)鈉燈的使用壽命。
 
  4.測(cè)定前,旋光儀調(diào)零時(shí),必須重復(fù)按動(dòng)復(fù)測(cè)開(kāi)關(guān),使檢偏鏡分別向左或向右偏離光學(xué)零位。通過(guò)觀察左右復(fù)測(cè)的停點(diǎn),可以檢查儀器的重復(fù)性和穩(wěn)定性。如誤差超過(guò)規(guī)定,儀器應(yīng)維修后再使用。
 
  5.將裝有蒸餾水或空白溶劑的測(cè)定管,放入樣品室,測(cè)定管中若混有氣泡,應(yīng)先使氣泡浮于凸頸處,通光面兩端的玻璃,應(yīng)用軟布擦干。測(cè)定時(shí)應(yīng)盡量固定測(cè)定管放置的位置及方向,做好標(biāo)記,以減少測(cè)定管及蓋玻片應(yīng)力的誤差。
 
  6.同一旋光性物質(zhì),用不同溶劑或在不同pH值測(cè)定時(shí),由于締合、溶劑化和解離的情況不同,而使比旋度產(chǎn)生變化,甚至改變旋光方向,因此必須使用規(guī)定的溶劑。
 
  7.渾濁或含有小顆粒的溶液不能測(cè)定,必須先將溶液離心或過(guò)濾,棄去初濾液測(cè)定。有些見(jiàn)光后旋光度改變很大的物質(zhì)溶液,必須注意避光操作。有些放置時(shí)間對(duì)旋光度影響較大的,也必須在規(guī)定時(shí)間內(nèi)測(cè)定讀數(shù)。
 
  8.測(cè)定空白零點(diǎn)或測(cè)定供試液停點(diǎn)時(shí),均應(yīng)讀取讀數(shù)三次,取平均值。嚴(yán)格的測(cè)定,應(yīng)在每次測(cè)定前,用空白溶劑校正零點(diǎn),測(cè)定后,再用試劑核對(duì)零點(diǎn)有無(wú)變化,如發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)變化很大,則應(yīng)重新測(cè)定。
 
  9.測(cè)定結(jié)束時(shí),應(yīng)將測(cè)定管洗凈晾干放回原處。儀器應(yīng)避免灰塵放置于干燥處,樣品室內(nèi)可放少許干燥劑防潮

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